實驗室氣相色譜儀氣路改裝系統和多種提高儀器分析靈敏度的解決方案

摘要：介紹了三種實驗室氣相色譜儀氣路改裝系統和多種提高儀器分析靈敏度的方法。

關鍵詞：氣體分析；實驗室氣相色譜儀；氣路改裝；平面六通進樣閥；四通閥；六通切換閥；靈敏度；檢測限

1 引言

隨著我國市場經濟的快速發展，對外開放進一步擴大，分析儀器在各行各業的運用越來越多；而氣相色譜儀在各類分析儀器中的占有量最大，其應用領域不斷擴大，在石油、化工、天然氣、醫療衛生、農業、食品、燃氣、農藥、制藥、環保、安全、進出口商品檢驗、科學研究、航空航天、核工業、大專院校、電子、電力、化肥、冶金、礦業、空氣分離、電光源、特種氣體等行業和領域有著廣泛的應用。對于分析工作者來說，氣相色譜儀的應用能力，直接決定了原材料檢驗分析、生產過程控制監測分析、產品質量分析、安全控制分析等各項分析工作的效率和效益；為此，作者總結了多年從事氣相色譜分析的一些粗淺經驗，撰寫此文，與廣大分析同仁共同探討，更好地開展色譜分析工作。由于水平有限，錯誤難免，請廣大專家批評指正。

2 實驗室氣相色譜儀氣路改裝

從取樣方式來講，氣相色譜儀可分為二大類：過程氣相色譜儀和實驗室氣相色譜儀。前者在線連續取樣分析，有較完善的單路或多路自動控制預前處理進樣系統，包括各種電磁閥、凈化、干燥處理裝置，分析樣品為氣體；后者為間斷式取樣分析，分析樣品可以是氣體或液體樣品，采用氣體平面六通進樣閥或者注射器柱頭進樣器進樣。大多數實驗室氣相色譜儀，一般至多裝有壹只氣體進樣六通閥，有的甚至沒有氣體進樣閥，只有柱頭進樣器，對于氣體分析工作者來說，這樣單一化的分析進樣條件對于提高分析效率特別是復雜的多組份混合氣體的分析是遠遠不夠的。作者根據前人和自己多年氣相色譜分析實踐的經驗總結，通過對現有氣相色譜儀氣路的改裝，充分發揮了儀器的各種優良性能，方便了分析者，提高了分析工作的效率，從而也達到了挖掘儀器潛力，提高經濟效益的目的。

2. 1 實驗室氣相色譜儀載氣氣路系統

氣相色譜儀載氣氣路系統因生產廠家不同有所不同，常見的載氣氣路為雙流路，見圖1

                       圖1 常見氣相色譜儀載氣氣路系統

國內一些儀器生產廠家早期生產的儀器載氣氣路系統很簡單，有的沒有開關閥，有的沒有穩流閥而用針形閥代替穩流閥。對于TCD檢測器，一般為雙流路載氣系統，只有安捷倫公司生產的氣相色譜儀如HP-5890Ⅱ等采用專利單柱單絲氣路系統；對于FID、FPD檢測器可分別采用雙流路或者單流路系統；對于ECD檢測器，一般采用單流路系統；對于GOW-MAC公司生產的GM816型氣相色譜儀DID檢測器采用單柱雙通道氣路系統。

2. 2 雙平面六通閥進樣氣路系統的改裝

在載氣進入兩個進樣器前同時加裝兩只平面六通氣體進樣閥，見圖2，這樣可以同時利用兩根不同的色譜柱分析不同的氣體組份。典型應用：水煤氣成份全分析（H₂、N₂、CO、CH₄、CO₂），TCD檢測器。柱1：13X或5A分子篩 分析H₂、N₂、CH₄、CO；柱2：GDX-104或Porapark Q 分析CH₄、CO₂；在柱1分析完后，只要反轉儀器信號極性就可接著在柱2上進行分析。

圖2 雙六通閥進樣氣路系統

2. 3 四通閥加平面六通閥 柱子選擇的進樣氣路系統的改裝

在載氣進入進樣器前同時加裝平面六通閥和四通閥，系統見圖3。四通閥的作用就是進行色譜柱選擇。

典型應用：變壓器油溶解氣體組份分析（H₂、CO、CO₂、CH₄、C₂H₆、C₂H₄、C₂H₂），TCD和FID檢測器串聯，帶甲烷化轉化爐，N₂氣作載氣。柱1：13X 分析H₂組份，然后切換四通閥，在柱2上分析其它組份；柱2：GDX-502或活性碳 分析CO、CH₄、CO₂、C₂H₄、C₂H₆、C₂H₂，這樣就可一次分析7種組份，大大提高了分析效率，節約了分析時間。

圖3 柱子選擇的進樣氣路系統

2. 4 由實驗室氣相色譜儀改裝成過程氣相色譜儀的氣路系統

水煤氣、CO、CH₃Br、CF₄、SF₆等工業氣體化工生產裝置各取樣點通過Ф4或Ф6不銹鋼或紫銅管、截止閥、凈化裝置、六通或十通氣路切換閥連接到進樣裝置經過改裝的實驗室氣相色譜儀，使得實驗室氣相色譜儀具備了過程氣相色譜儀的功能，大大降低了儀器采購成本，同時實時監控工業氣體生產裝置中各工藝段內各種氣體成份的含量，確保了工業氣體生產過程中質量控制和安全控制的有效監控，產品質量有了可靠保證。本案例選用7路六通切換閥，系統氣路見圖4，取樣管路長度可達100米。

自己動手，充分利用現有儀器設備條件，因地制宜，因陋就簡, 創造條件，通過氣相色譜儀氣路改裝，完成各自面臨的分析課題，無論是工作者本人還是企業單位都將獲益非淺。

值得引起足夠注意的問題是：

①色譜儀內系統改裝連接用管路應采用Φ2×0.5mm不銹鋼管，并與各種閥件、過渡接頭接口公稱直徑相匹配，連接管路盡可能短，否則會使色譜峰形變寬，出峰保留時間延長。

②連接處盡量采用焊接，減少接點，避免漏氣，并盡量減小死體積。

③取樣閥的公稱工作壓力必須大于取樣最大壓力，否則會造成六通進樣閥串氣，影響正常分析。

④凡有腐蝕性氣體組份、粉塵必須先經吸收和過濾裝置處理，否則會影響儀器正常使用，損壞閥件、色譜柱和檢測器。

圖4 實驗室氣相色譜儀改裝為過程氣相色譜儀的氣路系統

3 氣相色譜分析靈敏度的提高辦法

壹臺氣相色譜儀出廠后，從某種意義上講儀器的靈敏度及檢測極限就確定了。對于一般實驗室，大多數分析工作者只能利用其現有色譜儀器條件、配件，盡可能達到說明書上給出的靈敏度，許多微量氣體組份（200PPm以下）的分析會遇到困難而難以完成分析任務。本文針對這一難點闡述一下作者的一些解決辦法，列表如下：